无水乙醇检测
无水乙醇的检验主要涉及对其纯度、水分含量及其他杂质含量等方面的检测,以下是一些常见的检验方法:
外观与气味检查
外观:取适量无水乙醇样品于透明洁净的玻璃容器中,在自然光或日光灯下观察。合格的无水乙醇应呈现无色透明液体状态,无可见的悬浮物、沉淀物或其他杂质。
气味:用手轻轻扇动无水乙醇上方的空气,使少量气体飘入鼻腔嗅闻。正常的无水乙醇具有特殊的醇香气味,无异味、臭味或其他刺激性气味。若有其他异常气味,可能表明含有杂质或受到污染。
纯度检验
密度法
原理:不同纯度的无水乙醇具有不同的密度,通过测量其密度可大致判断纯度。
操作:使用密度计在规定温度(如20℃)下测量无水乙醇的密度,然后与该温度下无水乙醇的标准密度值进行对比。若测量值与标准值相符或在允许误差范围内,则纯度基本合格。
气相色谱法
原理:利用气相色谱仪,使无水乙醇中的各组分在色谱柱中分离,根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析,从而准确测定无水乙醇的纯度及其中可能存在的杂质含量。
操作:将无水乙醇样品注入气相色谱仪,载气携带样品通过色谱柱,各组分分离后进入检测器,得到色谱图。根据色谱图中无水乙醇主峰的面积及其他杂质峰的面积,计算无水乙醇的纯度。
水分含量检验
卡尔·费休法
原理:基于碘与二氧化硫在吡啶和甲醇存在下与水发生定量反应,通过消耗的卡尔·费休试剂的量来计算水分含量。
操作:在卡尔·费休滴定仪中,先加入适量的无水甲醇,用卡尔·费休试剂滴定至终点,以去除溶剂中的水分。然后准确称取一定量的无水乙醇样品,加入滴定池中,用卡尔·费休试剂进行滴定,根据消耗的试剂体积计算样品中的水分含量。
库仑法
原理:利用电解水产生的碘与样品中的水进行定量反应,根据电解过程中消耗的电量与水的定量关系来测定水分含量。
操作:将无水乙醇样品注入库仑水分测定仪的电解池中,仪器自动电解产生碘与水反应,当水分反应完全后,仪器根据消耗的电量计算出样品中的水分含量。
其他杂质检验
酸度或碱度检验
原理:通过酸碱中和反应,以指示剂或pH计判断无水乙醇中是否含有酸性或碱性杂质。
操作:取一定量的无水乙醇样品,加入适量的无二氧化碳水,摇匀后,加入几滴酚酞指示剂或甲基橙指示剂。若溶液显红色,则表明样品呈碱性;若溶液显黄色,则表明样品呈酸性。也可使用pH计直接测量样品的pH值,判断其酸碱性。
不挥发物检验
原理:将无水乙醇样品在一定温度下蒸发至干,称量剩余的不挥发物质量,以确定不挥发物的含量。
操作:取一定量的无水乙醇样品于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,然后放入烘箱中于规定温度(如105℃)下干燥至恒重,称量蒸发皿和不挥发物的总质量,计算不挥发物的含量。