蒸发残渣检测
蒸发残渣是指在规定条件下,将样品蒸发至干后所残留的物质,主要用于检测水样、食品接触材料等中可提取物的含量。
以下是一般的蒸发残渣检测方法:
水样中蒸发残渣的检测
仪器和试剂
- 恒温水浴锅、烘箱、蒸发皿、分析天平。
- 硫酸溶液(10%)、盐酸溶液(10%)等(根据需要选择)。
操作步骤
1. 蒸发皿恒重:将蒸发皿洗净,置于烘箱中在规定温度(如105℃±2℃)下烘干至恒重。
取出后放在干燥器中冷却至室温,用分析天平称重,记录其质量m1。
2. 样品处理:取适量水样(根据预计残渣含量确定取样体积),若水样中含有悬浮物,需先进行过滤。
如果水样呈酸性或碱性,可根据需要用硫酸溶液或盐酸溶液调节至中性。
3. 蒸发:将处理后的水样转移至已恒重的蒸发皿中,放在恒温水浴锅上蒸发至近干,然后将蒸发皿移入烘箱中,在规定温度下烘干至恒重。
取出后放在干燥器中冷却至室温,称重,记录其质量m2。
结果计算:蒸发残渣含量(mg/L)={(m2 - m1)*1000}/{V},式中V为水样的体积(mL)。
食品接触材料中蒸发残渣的检测
仪器和试剂
- 恒温水浴锅、烘箱、具塞锥形瓶、玻璃蒸发皿、分析天平。
- 水、4%乙酸溶液、65%乙醇溶液、正己烷等溶剂(根据不同材质的食品接触材料选择相应的浸泡溶剂)。
操作步骤
1. 样品准备:将食品接触材料裁剪成规定尺寸的试样,准确称取一定量(一般为2g - 5g),放入具塞锥形瓶中。
2. 浸泡:根据食品接触材料的使用条件和预期接触的食品类型,选择合适的浸泡溶剂和浸泡条件。
例如,对于接触水性食品的材料,通常用水作为浸泡溶剂;接触酸性食品的材料,用4%乙酸溶液浸泡;接触油脂性食品的材料,用正己烷浸泡等。
在规定的温度和时间下进行浸泡,如在40℃下浸泡2h或在70℃下浸泡0.5h等。
3. 蒸发:浸泡结束后,取一定量的浸泡液(一般为100mL)转移至已恒重的玻璃蒸发皿中,在恒温水浴锅上蒸发至干,然后将蒸发皿移入烘箱中,在规定温度(如105℃±2℃)下烘干至恒重。
取出后放在干燥器中冷却至室温,称重,记录其质量m3。
同时做空白试验,得到空白蒸发皿的质量m4。
结果计算:蒸发残渣含量(mg/L)={(m3 - m4)*1000}/{V},式中V为浸泡液的体积(mL)。
如果是计算单位面积的蒸发残渣含量,则需将结果除以试样的面积。
不同类型的样品和检测标准可能会在具体操作步骤和参数上有所差异。
例如,在某些检测标准中,可能对蒸发温度、浸泡条件等有更严格的规定。
此外,对于一些特殊的样品,可能还需要进行额外的预处理或采用特殊的检测方法。