羰基化合物检测
磷酸氢二钠的检测除了含量检测外,还包括对其杂质含量、外观、pH值等指标的检测,具体如下:
杂质含量检测
氯化物:一般采用氯化银比浊法。取一定量的磷酸氢二钠样品,溶解后加入稀硝酸和硝酸银溶液,与标准氯化物溶液在相同条件下产生的浊度进行比较,若样品溶液的浊度不超过标准溶液,则氯化物含量符合要求。
硫酸盐:可使用硫酸钡比浊法。将样品溶解后,加入氯化钡溶液,与标准硫酸盐溶液在相同条件下生成的硫酸钡浊度进行对比,以此判断硫酸盐含量是否超标。
重金属:通常采用硫代乙酰胺法。在弱酸性条件下,样品中的重金属离子与硫代乙酰胺反应生成有色硫化物,与标准铅溶液制成的对照液进行比色,若样品颜色浅于对照液,则重金属含量合格。
砷盐:常用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银法。古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态氢,与样品中的砷盐反应生成砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与标准砷斑比较判断砷盐含量;二乙基二硫代氨基甲酸银法是将砷化氢气体通入二乙基二硫代氨基甲酸银试液中,生成红色胶态银,通过比色或分光光度法测定砷含量。
外观检测
一般通过直接观察法,在自然光或日光灯下,将磷酸氢二钠样品置于白色背景下,观察其颜色和形态。正常情况下,磷酸氢二钠应为白色结晶性粉末或无色透明单斜晶系棱形晶体,若有变色、结块或存在明显可见杂质等情况,则不符合外观要求。
pH值检测
原理:磷酸氢二钠在水溶液中会发生水解,使溶液呈现一定的酸碱性,通过测量溶液的pH值可以判断其酸碱性是否在规定范围内。
操作方法:称取一定量的磷酸氢二钠样品,溶解于新煮沸并冷却的蒸馏水中,配制成规定浓度的溶液。将pH计的电极用蒸馏水冲洗干净后,插入样品溶液中,待pH计读数稳定后,读取并记录pH值。一般情况下,磷酸氢二钠溶液的pH值在9.0 - 9.4之间。
水不溶物检测
原理:利用过滤的方法将样品中的水不溶物与可溶物分离,然后将不溶物干燥后称量,计算其占样品的质量分数。
操作步骤:称取一定量的磷酸氢二钠样品,置于一定体积的水中,搅拌使其充分溶解。然后将溶液通过已恒重的滤纸或滤膜过滤,用热水洗涤不溶物至洗液无磷酸根离子(可用氯化钡溶液检验)。将滤纸或滤膜连同不溶物在规定温度下干燥至恒重,称量不溶物的质量,计算水不溶物的含量。