氨磺必利杂质检测
检测项目
1. 有关物质：包括氨磺必利A、B、C等特定杂质（限量≤0.15%）
2. 残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）
3. 重金属：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）
4. 水分含量：卡尔费休法测定（≤0.5%）
5. 炽灼残渣：马弗炉800℃灼烧（≤0.1%）
检测范围
1. 氨磺必利原料药（化学纯度≥99.5%）
2. 口服片剂（规格50mg/片）
3. 注射用冻干粉针（规格100mg/支）
4. 合成中间体（N-甲基哌啶衍生物）
5. 药用辅料（乳糖、硬脂酸镁等）
检测方法
1. HPLC法：参照ICH Q3A(R2)采用C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）
2. GC-FID法：执行USP<467>残留溶剂测定规程
3. ICP-MS法：依据GB/T 32449-2015测定重金属
4. 卡尔费休滴定法：符合中国药典2020年版四部通则0832
5. UV-Vis分光光度法：按ISO 11369:1997进行定量分析
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪（配备DAD检测器）
2. Thermo Scientific TRACE 1310气相色谱仪（FID/NPD双检测系统）
3. PerkinElmer NexION 350D电感耦合等离子体质谱仪
4. Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer滴定仪（分辨率0.1μg H₂O）
5. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计（波长范围190-900nm）
6. Mettler Toledo XP205分析天平（精度0.01mg）
7. Memmert UF260真空干燥箱（控温精度±0.5℃）
8. Thermo Scientific Heratherm马弗炉（最高温度1200℃）
9. Waters XSelect HSS T3色谱柱（3.5μm,4.6×150mm）
10. Sartorius PB-10 pH计（测量精度±0.01pH）