五氯苯酚检测
五氯苯酚(PCP)的检测方法有多种,以下是一些常见的检测方法:
气相色谱法(GC)
相关标准:《防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的测定方法》修改采用欧洲标准CEN/TR14823:2003《木材与木质产品的耐久性木材中五氯苯酚的测定气相色谱法》。
原理:五氯苯酚本身热稳定性较差,需要先将其衍生化,转化为易于气化的衍生物,如五氯苯酚乙酸酯。
然后将样品气化,在色谱柱中根据不同化合物的沸点和极性等差异进行分离,再利用电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)对五氯苯酚衍生物进行检测。
操作步骤:以检测皮革中的五氯苯酚为例,先将试样用水蒸气蒸馏,然后将五氯苯酚用乙酸酐乙酰化,再将五氯苯酚乙酸酯经液 - 液萃取至正己烷中。
用带有电子捕获器(ECD)或质量选择检测器(MSD)的气相色谱对五氯苯酚乙酸酯进行分析,外标法定量,同时用内标物校准。
液相色谱 - 串联质谱法(LC - MS/MS)
相关标准:《渔业水体中五氯苯酚的测定—液相色谱—串联质谱法》(DB43/T1833 - 2020)规定了渔业水体中五氯苯酚的液相色谱 - 串联质谱测定方法。
原理:五氯苯酚无需衍生化,样品溶液注入液相色谱系统后,在色谱柱中实现分离,然后进入质谱仪。
在质谱仪中,五氯苯酚被离子化,通过检测其母离子和特定的子离子来进行定性和定量分析。
操作步骤:以测定奶粉中五氯苯酚为例,先采用QuEChERS法萃取,用Captiva EMR - Lipid脂质去除净化柱净化,然后用基质匹配 - 同位素稀释内标法结合LC - MS/MS法进行测定。
选择合适的质谱参数,如监测离子对、锥孔电压、碰撞能量等,以实现高灵敏度和高选择性的检测。
分光光度法
相关标准:《水质五氯酚的测定藏红T分光光度法》(GB 9803 - 88)适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定。
原理:五氯苯酚与特定试剂发生反应,生成有色物质,通过测定该有色物质在特定波长下的吸光度,根据吸光度与浓度的关系来计算五氯苯酚的含量。
例如,在藏红T分光光度法中,在酸性介质中,五氯酚与藏红T反应生成红色络合物,于530nm波长处测定吸光度。
操作步骤:以苯酚检测为例,先准备好所需试剂和仪器,如苯酚标准品、4 - 氨基安替比林、铁氰化钾、氢氧化钠、分光光度计等。准确称取一定量的苯酚标准品配制成不同浓度的标准溶液,加入相应试剂反应后,用分光光度计在特定波长下测定吸光度,绘制标准曲线。
样品经过预处理后,按照同样的方法加入试剂进行反应,测定吸光度并根据标准曲线计算含量。
此外,还有免疫法等检测方法。免疫法是利用抗原 - 抗体特异性结合的原理,通过检测样品中五氯苯酚与特异性抗体的结合情况来定量五氯苯酚,具有快速、简便、灵敏度高等优点,但可能存在交叉反应等问题。